2023 年 9 月 6 日，国家卫生健康委员会发布了 85 项食品安全国家标准和 3 项修改单（卫健委 2023 年第 6 号公告），其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。随着新国标的发布，特别是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入，使前处理效率大幅提升、操作性更强、检测结果更准确。

新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实施，其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法，相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法，具有以下优势：

同时，新版国标第二法的回收率更高、MRM 方式定性定量更为准确。

那么，该方法仪器端关键技术点有哪些呢？

GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干扰能力更强，与 GC-MS 相比，对复杂基质中痕量成分更为精准。如下图所示，空白样品加标 0.1μg/L（3 种 N-亚硝胺，NDMA, NMEA, NPIP），GC-MS 的 SIM 数据受背景干扰严重，无法准确定性，但 GC-MS/MS 的 MRM 数据还可以挑战更低浓度。

因此，可使用高灵敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以满足国标要求。

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处理称样 5g 或 10g，用 10mL 乙腈提取。而肉制品中 NDMA 含量较低，要么通过浓缩，要么大体积进样。由于 NDMA 属于挥发性亚硝胺，浓缩过程如果温度控制不好，会导致回收率偏低，而且时间较长，溶剂放空模式进样可Wan美解决该瓶颈。

需要注意的是，为避免大体积进样的歧视效应，进样口升温速率要达到国标的 900℃/min。

此外，别忘了采用溶剂放空模式。

如果涉及到大批量样品检测，大体积进样模式必然会给系统带来一定程度污染。如何减少维护频率，保证仪器长期运行不受影响，可采用反吹技术+智清洁离子源 Jet Clean 双保险。