卡尔费休水分测定原理基础
点击次数:2250 更新时间:2022-04-11
水分含量的测试涵盖了各个生产行业,样品类型从固体、液体到气体,水的形式从游离水、界面水到结晶水,含量从ug到100%。
那卡尔费休测水分的方法有哪些分类?如何选择合适的测定方式?本期小编跟您一起来了解一下。
KF反应的基本原理如下:
I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I ( RN=有机碱 )
如何测量?
通过在双Pt 电极上施加恒定的电流:
● 终点以前:滴定池中存在H2O → 在双Pt 电极上有较高电位产生
● 到达终点:滴定池中碘过量 → 电位急剧下降至设定值
根据碘的产生方式及水分测定范围,可以分成库仑法和容量法。
1、适合水分含量范围为:0.001% --1%(10 µg --200 mg 的绝对水量)
2、试剂中碘的存在形式:Iˉ,反应需要的I2由发生电极电解产生(2Iˉ- 2eˉ = I2)
3、库仑法KF滴定原理:
5、库仑法发生电极:分为有隔膜发生电极和无隔膜发生电极,如下图所示:
1、适合测试的水分含量范围为:0.1%-100%
2、试剂中碘的存在形式:I2,需测定试剂滴定度(mg/mL)
3、容量法KF滴定程序: