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溴价溴指数的测定——容量法

点击次数：7312 更新时间：2022-04-11

溴价、溴指数是用于衡量有机物中不饱和烃含量的一个重要指标，该指数越高，油品的不饱和烃含量就越高，安定性就越差。

之前文章介绍了溴价溴指数的测定——库伦法，今天将给大家介绍如何用容量法测定该指标。

1. 测定原理

2. 电极与电缆

3. 试剂配制

4. 滴定装备

5. 试剂标定与样品测定

一、测定原理

按照GB/T1815定义：溴价（Br Number或叫做溴值）是100mL样品所消耗的单质溴的克数称为溴价。而100克样品所消耗的溴的毫克数则称为溴指数(Br Index)。

不饱和烯烃和电解液中溴单质反应：

其中Br₂的消耗量，按如下方式得到：

库仑法：由Br-电解再生所需电量进行定量。

容量法：由化学试剂的消耗体积进行定量。

二、电极与电缆

1. 实验采用双铂针电极，订货号为: 6.0341.100。

2. 配套电极电缆订货号为: 6.2104.020。

三、试剂配制

滴定剂的配制

滴定剂以Br₂计，可以依照不同的标准方法配制相应的浓度：

*国标GB/T 601 按C(1/2 Br₂ )=0.1mol/L进行配制。

辅助试剂的配制

四、滴定装备

该实验除了需要容量法滴定仪外，还需要比较特殊的滴定杯。因为无论是在Br₂的生成阶段还是在滴定过程中，都存在需要克服Br₂易挥发问题。可以采取以下两个措施：

滴定杯加盖

注意：此滴定杯盖共有5孔，滴定过程需要至少需要两孔，多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

滴定过程保持低温

为保证滴定过程处于低温状态，需要采用如下有水浴夹套的滴定杯，这样可以连接低温水槽，保证滴定过程中试剂处于4.5°C的状态。

五、试剂标定与样品测定

标定KBrO₃/KBr溶液

1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 浓HCl，并冷却至1°C。

2、定量加入10mLBr₂溶液和5mL KI (15%)。

3、密闭杯盖并搅拌5min，加入50mLH₂O，并在冷却的情况下，用Na₂S₂O₃滴定。

标定溶液时选用的滴定模式为DET I_pol，其中极化电流为1.0 µA。滴定速度设置为中等。

具体方法参数如下：

样品测定

（1）样品取样量：

样品需要预先溶解后才可以滴定。样品取样量大小与样品的溴价有一定关系，含量越高，取样量越小。

（2）样品滴定：

1、样品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解样品后，定容到50mL。

2、将50mL样品加到滴定杯中，加入110mL冰醋酸溶剂，并冷却至4.5°C。

3、采用以下方法开始滴定。

样品滴定参数如下：

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1. 溴价溴指数的测定——库伦法