水分样品制备技术与注意事项

大家在制备水分测定样品的时候，是否会遇到如下问题呢？

1. 样品的水分含量不均匀。

2. 样品容易产生副反应。

3. 样品很容易吸湿或者风化。

。。。。。。

尤其是在测定微量水分的时候，样品的细微变化，都可能对最后的结果造成一定的影响。今天，恪瑞仪器就带大家来了解一下日常水分样品的4大制备技术及注意事项：

1. 稀释

2. 均化

3. 萃取

4. 加热

一、稀释

为了获得准确的结果，建议高含水量的样品(>40%)，在测定前先用干燥的惰性溶剂稀释。通常可以使用甲醇。如果样品包含乳状脂肪和油类，则可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇（或如果允许，可用氯仿）的混合溶剂。

可通过下面的例子，了解一下基本的操作步骤。

适用样品：

•   用于钻孔或切削的乳液

•   化妆水和乳液

•   醑剂（挥发性物质的酒精溶液）

•   牛奶和奶酪，沙拉酱，液体调味品

均化，即均质化。一般使用强力搅拌或使用兼高速旋转的具切割功能的刀具。

旋转切割刀具可以切割颗粒状的物品。一般直接安装在滴定杯上。将样品的前处理和测量在同一位置，自动完成。

假如样品分布不均匀，我们建议采用均化的方法制备。

• 均化通常在加入合适的溶剂（大多是甲醇）的干燥的锥形瓶中或圆底烧瓶中进行。

• 也可以在滴定杯中直接粉碎，把搅拌头同时作为搅拌器（需取出磁力搅拌子）。

适用样品：

1. 对于糊状物和粘性液体，建议加入已知确切重量和水分含量（空白值）的增溶剂（如异丙醇），可以使游离水溶解。增溶剂的添加，可以参考下图。

2. 对于粗颗粒，硬物，如：咖啡，谷类，粗粒小麦粉，通心粉，大豆，小扁豆，药丸、药片、胶囊药，香料和茶。需要使用旋转切割刀具、球磨或水冷分析研磨器。

需要特别说明的是，香料和茶这样的样品，在研磨之后，还需要高频粉碎。因为高频粉碎是唯YI可以保证即便是植物样品也能*匀化的方法。采用这种方法，细胞被破坏，细胞中的水分也能萃取出来。

3. 对于含有脂肪且坚硬的坚果类样品，建议过筛和高频粉碎来处理。

4. 干果，肉类，香肠，水果和蔬菜类的样品，建议先用绞肉机或刀切碎，然后再高频粉碎来处理。

5. 果酱，芥末，预煮过的菠菜等，属于不均匀的糊状物，建议先用搅拌器均化，然后再高频粉碎，让样品变得均匀。

以上均化后的样品需要同时配合加热萃取进行水分测定。

三、萃取

通常而言，萃取有两种方式，外部萃取和在滴定过程中。不管是哪种方式，通常都在加热条件下进行，很少在室温进行。

1、   如果采用外部萃取，必须注意水分是不可能*萃取出来的，所以得到的是样品和溶剂的平均水分。也就是说样品和干燥溶剂之间的比值越大，从样品中萃取出来的水分越少。在计算样品的水分含量时还必须考虑溶剂的空白值。

2、  如果直接在滴定杯中萃取，且立即滴定水分，则获得的结果更好。采用带有加热套的滴定杯，加热回流。可以使用瑞士万通的加热套杯（货号：6.1418.250）。

这种方式是比外部萃取更好的方式，可以尽可能的减小萃取时引入的水分。需要设置萃取时间。

适用样品：

面粉，均化后的谷物、调味品、糖、蜜饯、坚果等

均化+萃取测定实例——面粉中水分的测定

加30mL 2:1的甲醇/甲酰胺混合溶剂于滴定杯，加热至50℃，滴定至无水后（平衡预滴定），加入0.3-0.5g样品，在相同温度下测定水分。

四、加热

对于不溶于卡氏试剂或者溶解后有副反应产生的样品，我们建议使用卡式炉加热的方法制备。

适用样品：

塑料颗粒、碳粉、矿石、碳酸盐和金属氧化物、含有添加剂的石化产品（比如：发动机油，润滑油和润滑脂）、药品的原料、冻干粉样品等。

注意事项

一般情况而言，我们的标准方法都会对样品制备提供相关指引。如果没有可供参考的指引，就必须注意以下几点：

1、样品的水分含量必须与原始样品的平均水分含量一致－即样品必须具有代表性。

2、无论是否在热带的国家，潮湿空气的干扰总是存在。

3、吸水性样品的表面吸附大量水分。

4、易释放水分或风化的样品表面水分含量较低。

5、如果水分不是以溶解形式而是以分散状态存在（沉淀或悬浮，附着在杯壁上－如石化产品，人造黄油），液体中的水分会释放出来。

6、水分分布越不均匀，取样量应该越大。

7、取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变。