高黏度样品的密度测量——凡士林

还记得六月的时候，小编发布过一篇《医用神物凡士林还需神器来测！》吗？主要讲的是对医用凡士林黏稠度的测试。

今天我们分享一下凡士林的密度测量！

我们可以用带自动排空与清洗功能的Xsample 340，来测量凝胶状样品——凡士林。

凡士 · 林

凡士林是一种无色或淡黄色的烃类混合物，呈半固体状，熔点大约为37℃。100℃时的运动粘度为13 mm2/s。凡士林中可以加入不同的添加剂，并广泛应用于医药与化妆品行业。

样品示例

测试 · 仪器

• 密度计

密度计DMA 5000 M的应用范围非常广泛，是市场上高准确度的密度计。

• 自动进样器 Xsample 340

有了Xsample 340进样和清洗单元，就可以测量黏度高达36000 mPa·s的样品。这套设备操作简单，用户可以抽出时间忙其他事情，然后再清洗测量系统。而且，Xsample 340具有自动清洗功能。

Xsample 340进样和清洗单元

每次测量结束，测量系统是干净的，可以准备下一次测量了。针对这次的应用，专门配备了2 mL注射器适配器（注射器的大填充量是3 mL）和外部压缩空气。压缩空气可以将高粘度样品排出，并且可以缩短干燥时间。

样品 · 样品准备

样品

凡士林CD2000是一种均质的饱和烃的混合物，白色，无臭无味，是多种产品的基底材料。

客户的样品是无色，高黏度的凝胶。里面因为有微气泡，所以是非均质的。这种凝胶可以作为基底材料，在里面添加一些药物成分，见下图。

凝胶状客户样品

样品准备

将凝胶状样品填充到注射器中，并且不产生气泡非常有挑战。可以用刮刀将样品从原容器中转移到5 mL或10 mL注射器中。再从这个注射器，通过一根软管打到另一个注射器中，准备测量用，见下图。

通过5 mL注射器将样品转移到2 mL注射器中

通过这种方法，可以避免产生气泡。不然，就会有大段空气。

另一种方法是，样品填充到注射器后，稍微加热来实现均质，但是这样有可能会影响样品性质。

测 · 量

为了获得合适的测量数据，需要进行如下的设置：

密度计 DMA 5000M 测量设置

- 稳定性标准：温度平衡中等

- 测量温度：20 °C

关闭进样检查功能TM，因为凡士林是一种非牛顿流体。打开的话会一直报警，请直接通过观察U型管来判断进样是否正确。可以设置每次测量自动保存U型管照片。

Xsample 340 设置

- 注射器： 2 mL Braun (3 mL filled in)

- 进样模式：进样并释放

- 填充量：2.8 mL

- 大填充速率：10 %

- 排空模式：外部压缩空气

- 排空时间：600 – 800 s

Xsample 340操作步骤

进样

Xsample 340通过推进器填充样品到测量池中。推进器有集成的压力传感器。在进样并释放模式下，进样完成后，施加在注射器上的压力会释放。高粘度样品推荐使用这种模式。填充速率可以进行设定，对于本测试，需要缓慢填充样品，所以要将填充速率降到10%。

排空

样品测量完成后，通过外部压缩空气进行排空。在开始清洗前，需要将样品*排空。对于凡士林来说，排空时间可以设置在600-800 s之间。

清洗

每次测量后，Xsample 340可以用两种溶剂进行清洗。可以通过以下原则来选择溶剂：

- 溶剂1可以溶解样品残留

- 溶剂2易挥发，便于干燥

两种溶剂可以互溶，但不是必须。对于本应用，溶剂1选石脑油，因为石脑油可以很好地溶解凡士林。溶剂2选96%的乙醇溶液，因为乙醇便于干燥。

表1：凡士林清洗设置（DMA 5000 M+Xsample 340）

用石脑油洗3次效果比较好。清洗完之后，进行空气检查。为确保良好的清洗效果，可以激活“Toggle（切换）”模式。Toggle模式是指在空气-溶剂之间切换，也就是说清洗的时候，管内留有空气，这样会产生擦洗的效果。

结 · 果

为了得到可信的结果，每个样品测5次——见表2。

表2： 20 °C时，两种不同凡士林样品的密度

这两个样品的密度值比较接近。客户样品的标准偏差较小，所以更均质。这些样品如果要进一步加工，就需要保证一定的纯度和密度。所以，进行密度测量是有必要的。

结 · 论

有了Xsample 340，高黏度样品的测量就变得简单了。测量系统（密度计DMA 5000 M+进样器Xsample 340）可以自动进样，测量并清洗。Xsample 340可以保证每个样品的进样与清洗效果。

通过注射器自动进样可以提高再现性，并减少人为错误。而且，用户可以腾出双手去做一些其他事情。